关于萃取柱使用时的常见问题，一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面，下面我们一一说明：

01

回收率低

原因分析：

①目标物在填料上保留不足

判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，若实际检测浓度超过含量的5%，说明保留不足。

可能原因

对策

SPE柱选择不合适

选择更强保留的SPE柱

样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强

降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度

上样体积/浓度过高，导致过载发生

减少上样浓度或者增加填料量

操作过程中，小柱发生“干涸”现象

重新进行活化/平衡，保证小柱在淋洗结束前不能发生“干涸”现象

②目标洗脱不完全

判断方法：空白溶剂加标，回收上样液和淋洗液，没有检出目标物；但回收洗脱液，回收率也不高。

可能原因

对策

小柱保留太强

选择保留稍弱的SPE柱

洗脱能力太强

增强洗脱强度

洗脱体积太小

增强洗脱体积

③其他原因

判断方法：空白溶剂加标，回收上样液，淋洗液没有检出目标物；回收洗脱液，回收率正常。

可能原因

对策

预处理的提取不足

改变提取溶剂

目标物质不稳定，挥发或者分解

改变提取和转移方式，减少加热温度，受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等

预处理过程复杂

简化预处理过程

目标物与杂质结合

换适当的方法除杂质

杂质干扰效应太强

改变前处理方法或与基质加标物质进行对比

杂质过多，超出小柱最高保留

改变预处理方法，减少上样量或增加小柱填料量

02

重复性差

可能原因

对策

操作步骤繁琐，人为误差导致

改变前处理方法或者制定SOP方法

复杂样品基质除杂效果不佳

改变整个前处理方法，加入内标或与基质加标数据做对比

上样过程发生干涸

重新活化平衡

发生堵柱现象或者流速过快

前者改变预处理方法，后者使用止回阀控制流速

03

净化效果不佳

对策

①改变预处理方法

②改变淋洗液和洗脱液的强度

③选择合适的作用小柱

④正确进行SPE操作

04

流速过慢

可能原因

对策

SPE选择的粒径过小

选择大粒径SPE

样品预处理后仍有悬浮不溶物

上样前冷冻离心

样品粘度太高

样品稀释

SPE阻力过大，液体无法靠重力滴落

使用手动固相萃取柱装置，通过调节止回阀，气门，抽负压来调节流速

流速过快的原因

对策

SPE选择的粒径过大

选择小粒径的SPE

重力作用时流速依然很快

使用手动SPE装置，调节止回阀

抽负压时流速过快

调节止回阀和气门，控制真空表压力恒定在一定范围内

（内容来源：实验之家由小析姐整理编辑）